间苯二甲酸五磺酸钠的制作方法有哪些？

发布日期：2021-10-15 作者：点击：

1）将高纯度的对苯二甲酸、5-磺酸钠-间苯二甲酸二乙醇酯和1，4-丁二醇分别放于干燥器中，130℃干燥3h，对苯二甲酸的纯度为85％；

2）间苯二甲酸与60%发烟硫酸按照1：1的重量比混合，在140℃下磺化反应10小时，间苯二甲酸与发烟硫酸中的SO3反应制得磺化产物；

3）得到的反应产物置入缩聚釜，控制反应温度为350℃，真空条件下搅拌进行缩聚反应2h；

4）将中和物料离心，收集中和母液，然后将物料进行水洗并离心得到粗品间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，并收集水洗母液；

5）然后向粗品间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠加入间苯二甲酸重量的6倍的水并升温至90℃溶解，然后降温至50℃以下结晶，收集一次结晶母液；接着重复上述热熔结晶步骤一次，收集二次结晶母液；最后将两次结晶后的精制间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠烘干得到成品。

方法2：一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：取下述重量配比的原料：含量30％的发烟硫酸1份，间苯二甲酸2-5份；先将含量30％的发烟硫酸投入反应釜，搅拌下慢慢投入间苯二甲酸；优选地，取下述重量配比的原料：含量30％的发烟硫酸1份，间苯二甲酸2.2-2.8份；

步骤二：开动电加热，升到温度180-190℃反应4-8小时；优选地，升到温度180-190℃反应4-6小时；

步骤三：搅拌降温到40-80℃，慢慢加入是间苯二甲酸0.3-0.5倍的水进行水解；优选地，搅拌降温到60-80℃；

步骤四：水解过程中，当温度范围是30-85℃时停止加水，当降温冷却到25-35℃离心得间苯二甲酸-5-磺酸；此时间苯二甲酸-5-磺酸纯度99％以上；优选地，当温度范围是50-75℃时停止加水；

步骤五：将上述间苯二甲酸-5-磺酸溶于水，投入间苯二甲酸-5-磺酸与水的比例为1：0.5，搅拌下用含量96％的氢氧化钠调至PH＝7；

步骤六：再浓缩，当温度在45-95℃时间苯二甲酸-5-磺酸钠析出，再降温到30-35℃离心得产品间苯二甲酸-5-磺酸钠和离心母液，此时间苯二甲酸-5-磺酸钠纯度在95-99.6％；优选地，当温度在85-95℃时间苯二甲酸-5-磺酸钠析出；

步骤七：将步骤六的离心母液再加入步骤四的间苯二甲酸-5-磺酸，加热50-100℃溶解，控制结晶温度45-95℃,再降温到30-35℃离心得产品间苯二甲酸-5-磺酸钠和离心母液，离心母液循坏套用。优选地，控制结晶温度89-95℃。

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关键词：间苯二甲酸五磺酸钠

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